1. Geben Sie unter einem Abzug 9,5 ml Eisessig in einen trockenen Reaktionskolben und kühlen Sie ihn gründlich in einem Eisbad ab. 3,5 ml (0,053 Mol) Chlorsulfonsäure hinzufügen und gut vermischen. Über einen Zeitraum von 5 Minuten langsam 8 g (0,043 Mol) Dodecylalkohol, entweder in flüssiger Form oder als sehr feines festes Pulver, zu der kalten Mischung aus Essigsäure und Chlorsulfonsäure hinzufügen und 30 Minuten lang rühren, bis sich der gesamte Alkohol aufgelöst hat und an der Reaktion teilnimmt. Wenn der Alkohol nicht vollständig gelöst ist, nehmen Sie den Reaktionskolben aus dem Eisbad und rühren Sie 10 Minuten lang bei Raumtemperatur. Gießen Sie die Reaktionsmischung in ein Becherglas mit 30 g zerstoßenem Eis. Fügen Sie 30 ml n-Butanol zu der Mischung hinzu und rühren Sie 3 Minuten lang. Unter Rühren langsam 3 ml gesättigte wässrige Natriumcarbonatlösung hinzufügen; Die Lösung ist gegenüber Lackmuspapier alkalisch. Sobald die Reaktion alkalisch wird, 10 g festes wasserfreies Natriumcarbonat hinzufügen und stehen lassen. Gießen Sie die obere n--Butanollösung von der Oberfläche der wässrigen Schicht in das Becherglas. Fügen Sie der wässrigen Schicht weitere 20 ml n-Butanol hinzu und rühren Sie gründlich um, um die n-Butanolschicht abzutrennen. Die beiden Chargen n-Butanol wurden vereinigt und in einen Scheidetrichter gegossen, um die wässrige Schicht abzutrennen. Die n-Butanol-Lösung wurde in ein Becherglas gegossen und das n-Butanol eingedampft, um einen weißen Rückstand zu erhalten, der Natriumdodecylsulfat ist.
2. Schwefeltrioxid-Methode: Der Reaktionsapparat ist ein vertikaler Reaktor. Durch eine Gasdüse wird Stickstoffgas bei 32 Grad in den Reaktor eingeleitet. Der Stickstoffdurchfluss beträgt 85,9 l/min. Laurylalkohol wird bei 82,7 kPa und einer Durchflussrate von 58 g/min eingeleitet. Flüssiges Schwefeltrioxid wird bei 124,1 kPa in einen Flash-Verdampfer eingeleitet, wobei die Flash-Temperatur bei 100 Grad gehalten wird und die Schwefeltrioxid-Durchflussrate auf 0,9072 kg/h geregelt wird. Das Sulfatierungsprodukt wird dann schnell auf 50 Grad abgekühlt und für 10–20 Minuten in einen Alterungstank gegeben. Schließlich wird es zur Neutralisation mit Alkali in einen Neutralisationstank überführt. Die Neutralisationstemperatur wird auf 50 Grad kontrolliert und das Produkt wird ausgetragen, wenn der pH-Wert 7–8,5 erreicht, wodurch das flüssige Produkt entsteht. Durch Sprühtrocknung entsteht das feste Produkt.
3. Geben Sie 62 g Laurylalkohol in einen 250-ml-Vierhalskolben, der mit einer Vorrichtung zur Absorption von Chlorwasserstoff, einem Thermometer, einem elektrischen Rührer und einem Tropftrichter ausgestattet ist. Halten Sie die Temperatur bei 25 Grad. Unter gründlichem Rühren langsam 24 ml Chlorsulfonsäure über einen Zeitraum von 30 Minuten tropfenweise mit einem Tropftrichter hinzufügen. Die Temperatur sollte während der Zugabe 30 Grad nicht überschreiten; Achten Sie darauf, Schaumbildung und ein Überlaufen zu vermeiden. Nach Zugabe der Chlorsulfonsäure 2 Stunden bei 30 Grad reagieren lassen. Absorbieren Sie das bei der Reaktion entstehende Chlorwasserstoffgas mit einer 5 %igen Natriumhydroxidlösung. Gießen Sie nach der Sulfatierung das sulfatierte Produkt langsam unter gründlichem Rühren in eine Mischung aus 100 g Eis und Wasser (Eis:Wasser=2:1). Kühlen Sie die Mischung in einem Eiswasserbad ab. Abschließend waschen Sie alle Reaktanten mit einer kleinen Menge Wasser aus dem Vierhalskolben. Nach der Verdünnung durch tropfenweise Zugabe einer 30 %igen Natriumhydroxidlösung unter Rühren auf pH 7-8,5 neutralisieren. Anschließend mit n-Butanol extrahieren und das n-Butanol verdampfen.